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2) Erhitzen des Methylendisulfamids
(IV) a u f 180°.
2 g der Verbindung IV wurden auf 180° im Trockenschrank er -
hitzt. Nach etwa 24 Stunden begannen sich aus der klaren Schmelze
Kristalle auszuscheiden. Nach 3-tägigem Erhitzen wurde das schliess
lich erhaltene Produkt mit Alkohol enter Erwärmen behandelt und die
alkoholische Lösung abgesaugt. Als Rückstand blieb eine kristalline
Substanz zurück, die getrocknet und gewogen 51% der ursprünglichen
Einwaage ergab. Nach 2-maligem Umkristallisieren aus Eisessig wurde
der Schmelzpunkt konstant bei 251° gefunden. Sowohl dieses Kriterium
als auch die völlige Unlöslichkeit in Lauge wiesen auf das Vorliegen
1)
der bereits von WALTER und GLUCK beschriebenen trimeren Verbindung 11
hin.
Das alkoholische Filtrat wurde zu%Trockene% eingedampft. Der
Rückstand wurde gewogen und ergab eine Ausbeute von 44%. Er zeigte
nach dem Umkristallisieren aus Alkohol den Schmelzpunkt 156° und ist
mit o-Toluolsulfamid identisch.
Die erhaltene Ausbeute an den Spaltprodukten steht mit den
nach Schema 3 zu erwartenden Werten 451-7% II und 48.3 Toluolsulf
amid) in guter Uebereinstimmung.
3) E r h i t z e n d e s " B e n z 0 1 h a r z e s " auf 180°.
1 g des "Benzolharzes" wurde 3 Tage lang auf 180° erhitzt.
Auch hier schieden sich nach einiger Zeit aus der Schmelze Kristalle
aus, die nach dem Erkalten mit 2n Kalilauge behandelt wurden. Der
laugenlösliche Rückstand (60%) wurde aus Eisessig umkristallisiert
1) l.c.