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und ergab einen Schmelzpunkt von 251 , ist^lso mit der Verbindung 11
identisch. Aus dem Filtrate wurden beim Ansäuern mit 2-n Salzsäure
Kristalle (29%) ausgefällt, die nach dem Umkristallisieren aus Alko
hol den Schmelzpunkt 156° zeigten und demnach mit o-Toluolsulfamid
identisch sind.
Wie im theoretischen Teil angegeben, soll das "Benzolharz"
aus 64% der Verbindung III und ^Q% der Verbindung IV bestehen. Die
Methylenmethylolverbindung III zerfällt beim Erhitzen auf 180° nach
Schema 2 in 64.55% II, 30.16% o-Toluolsulfamid und 5.29% Formaldehyd,
was auf das "Benzolharz" berechnet 38.J?% II, 18.6p o-Toluolsulf
amid und 3.1?% Formaldehyd ergibt. Die Verbindung IV zerfällt nach
Schema 3 in 51*7% trimere Verbindung 11 und 48.3% o-Toluolsulfamid.
Auf das "Benzolharz" umgerechnet, ergeben sich die folgenden Werte:
20.46% II und 18.86% o-Toluolsulfamid. Es ergibt sich somit, dass
das "Benzolharz" beim Erhitzen auf 180° sich in Summe zu 59.%% in
trimere Verbindung 11 und zu 37.^6% in o-Toluolsulfamid umsetaen muss.
Gefunden wurden : 60% 11 und 29% o-Tbluolsulfamid, was mit den be
rechneten Werten übereinstimmt.
4) Erhitzen des Harzes auf 150.
12.55 g Harz wurden auf 150° bis zur Gewichtskonstanz erhitzt,
was etwa 4 Tage dauerte, der entweichende Formaldehyd wurde in einer
gesonderten Einwaage (s.Seite ^y) bestimmt. Nach zweitägigem Erhitzen
verwandelte sich die viskose Masse in ein Kristallgemisch, das nun
mit 120 ccm 2n Kalilauge übergossen und 24 Stunden stehen gelassen
wurde. Hierauf wurde abfiltriert, mit destilliertem Wasser nachge -
waschen und der Rückstand im Exsikkator getrocknet und gewogen.
Ausbeute : 7.40 g entsprechend ca. 59%. Die Substanz wurde zweimal