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aus Eisessig umkristallisiert und durch den Schmelzpunkt von 251°,
sowie durch die völlige Unlöslichkeit in Lauge mit der trimeren Ver
bindung 11 identifiziert. Das Filtrat wurde mit 2n Salzsäure ange -
säuert und der entstandene Niederschlag ebenfalls mit Wasser gewa -
schen und im Exsikkator getrocknet. Ausbeute: 4.70 g entsprechend
37.5%. Die Substanz wurde aus Alkohol umkristallisiert und zeigte
einen Schmelzpunkt von 156°. Sie ist in Lauge löslich und ^^ mit
dem o-Toluolsulfamid identisch.
Methylendisulfamid zerfällt nun beim Erhitzen in 51*7% tri
mere Verbindung 11 und in 48.3% d-Toluolsulfamid. Die trimere Methy
lenmethylolverbindung III liefert nun nach Schema 2 und 3 (s.Seite 3 )
ihrerseits 64.55% 11, 30.16% o-Toluolsulfamid und 5*29% Formaldehyd.
Es ergeben sich somit für das Harz folgende berechneten Werte : 54.4%
II und 44.5% o-Toluolsulfamid. Unter der Annahme,dass das o-Toluol
sulfamid teilweise von der Verbindung 11 inkludiert wurde, stimmen
die gefundenen Werte von 59% 11 und 37.5% mit den berechneten an -
nähernd überein.
5) Behandlung des Harzes mit
Ameisensäure.
100 g Harz wurden mit 200 ccm Ameisensäure versetzt^über
freier Flamme bis zur klaren Lösung erhitzt. Beim Erkalten fiel ein
kristalliner Niederschlag aus, der abgenutscht, mit Aether nachgewa-
achen und nach dem Trocknen im Exsikkator gewogen wurde. Ausbeute: 31%.
Aus Eisessig umkristallisier^ww^e ein^Schmelzpunkt von 251° beeb -
aehte-t. Ew liegt also offenbar die Verbindung 11 vor. Im Filtrat
derselben fiel nach längerem Stehen allmählich (noch nach Wochen)
eine Substanz aus, die aus Alkohol umkristallisiert, rhombische Pris-