Experimenteller Teil
1.) Darstellung des Baumannschen Körpers(C^HgS^O)aus CS^ + Formalin.
Schwefelkohlenstoff,Formalin und 2n-NaOH werden in
einem Schütteltrichter geschüttelt,bis starke Rotbraunfärbung einge¬
treten ist;der überschüssige Schwefelkohlenstoff wird abgelassen und
die Lösung durch ein feuchtes Filter gegossen,um sie vom CS^ zu befrei
Li05un3
en.Erhitzt man die so erhaltenäYvorsichtig,so tritt unter lebhafter
Reaktion Entfärbung und Erstarren der Lösung zu einem voluminösen,weis
sen Niederschlag ein.Nach dem Auftreten der ersten Niederschlagsmenge
ist das Erhitzen zu unterbrechen,weil die Reaktion dann von selbst
fortschreitet.Reiner,aber auch in geringerer Ausbeute lässt sich der¬
selbe Körper erhalten,wenn man die rotbraune Flüssigkeit etwa 2^ Stun¬
den stehen lässt,wobei sie sich unter Abscheidung eines farblosen Nie¬
derschlages zersetzt.Der Niederschlag wird auf die Nutsche gebracht,
mit heissem Wässer bis zur Alkalifreiheit(Prüfung mit Phenolphtalein
imFiltrat!)gewaschen und im Trockenschrank bei 100 Grad getrocknet.
Er lässt sich aus Benzol umkristalliesieren und wird aus diesem Lö¬
sungsmittel in Form von feinen,weissen Nüdelchen erhalten.Der Schmelz¬
punkt der Verbindung nimmt bei verschiedenen Herstellungen verschie¬
dene Werte an und schwankt zwischen 120-1^0 Grad.Beim Schmelzen ent¬
weicht zunächst Formaldehyd,schliesslich macht sich ein übelriechender
merkaptanähnlicher Geruch bemerkbares bleibt beim Schmelzen stets ein
kleiner,unschmelzbarer Rest übrig.Durch Kochen mit monzentreierber