Full text: Beiträge zum Nachweis von Magnesium mittels Farbstoffreagentien

Experimenteller Teil. 
1*) §erstellung_und_Analyse_des_Reaktionsproduktes zwischen Mol^bdat 
B---5^B-2^yl^arbazid. 
Um das Reaktionsprodukt der Umsetzung von Molybda- 
ten mit Diphenylkarbazid herzustellen,wurde folgender Weg einge— 
schlagen: 
Eine verdünnte alkoholische Lösung von Diphenyl- 
xarbazoj.i^ 1 gr in 100 cia^ Alkohol),das man sich nach den A ngaben 
Hellers leicht aus Diphenylkarbazid und alkoholischer Lauge herstel- 
len kann,wird mit einem Ueberschuss einer 1/^^ norm.- Molybdatlösung 
versetzt,Hierauf fügt man nach und nach 1/^^ normale Salzsäure im 
Ueberschuss hinzu,wobei sich eine violette Färbung entwickelt.Bei 
weiterem Zusatz scheidet sich schliesslich ein flockiger Niederschlag 
von gleicher Farbe ab.Bei der Verwendung von Diphenylkarbazid statt 
des Diphenylkarbazons erhält man diese Verbindung stets in Form eines 
feinen Niederschlages,der schwer zu filtrieren ist;deshalb ist zur 
präparativen Darstellung das Diphenylkarbazon besser geeignet. 
Der Niederschlag wird filtriert,am Filter mit molyb- 
dathältigem Wasser,darauf mit reinem Wasser und schliesslich mit ver¬ 
dünntem Alkohol gewaschen,bis das Filtrat frei von Molybdat ist,und 
dann im Trockenschrank bei cca 100 Grad getrocknet.Der so erhaltene 
Körper ist ein/ Gemenge der Verbindung von Diphenylkarbazon und Molyb- 
dat mit mitgefälltem Molybdänblau.Um das Molybdänblau zu entfernen,wird 
die Substanz feinst gepulvert und in kleinen Portionen der Behandlung 
_mi^ Atnor in einem ooxhlet apparat unterworfen.Molybdänblau ist in 
1) Heller,A.263.27^.(l891).
	        
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