Experimenteller Teil.
1*) §erstellung_und_Analyse_des_Reaktionsproduktes zwischen Mol^bdat
B---5^B-2^yl^arbazid.
Um das Reaktionsprodukt der Umsetzung von Molybda-
ten mit Diphenylkarbazid herzustellen,wurde folgender Weg einge—
schlagen:
Eine verdünnte alkoholische Lösung von Diphenyl-
xarbazoj.i^ 1 gr in 100 cia^ Alkohol),das man sich nach den A ngaben
Hellers leicht aus Diphenylkarbazid und alkoholischer Lauge herstel-
len kann,wird mit einem Ueberschuss einer 1/^^ norm.- Molybdatlösung
versetzt,Hierauf fügt man nach und nach 1/^^ normale Salzsäure im
Ueberschuss hinzu,wobei sich eine violette Färbung entwickelt.Bei
weiterem Zusatz scheidet sich schliesslich ein flockiger Niederschlag
von gleicher Farbe ab.Bei der Verwendung von Diphenylkarbazid statt
des Diphenylkarbazons erhält man diese Verbindung stets in Form eines
feinen Niederschlages,der schwer zu filtrieren ist;deshalb ist zur
präparativen Darstellung das Diphenylkarbazon besser geeignet.
Der Niederschlag wird filtriert,am Filter mit molyb-
dathältigem Wasser,darauf mit reinem Wasser und schliesslich mit ver¬
dünntem Alkohol gewaschen,bis das Filtrat frei von Molybdat ist,und
dann im Trockenschrank bei cca 100 Grad getrocknet.Der so erhaltene
Körper ist ein/ Gemenge der Verbindung von Diphenylkarbazon und Molyb-
dat mit mitgefälltem Molybdänblau.Um das Molybdänblau zu entfernen,wird
die Substanz feinst gepulvert und in kleinen Portionen der Behandlung
_mi^ Atnor in einem ooxhlet apparat unterworfen.Molybdänblau ist in
1) Heller,A.263.27^.(l891).